易贸网:食品检验结果符合性判定注意事项解读(上)

小竹食药安全 安全学习 2020-10-17 20:22:08 0
  日南美白对虾养殖常检测中,食品检验不仅向社会出具具有证明作用的数据结果,还要作出合格与否的判定。准确的检验结论体现了食品安全状况,是监管部门执法的重要依据,影响公众对食品安全的信心。因此,食品检验结果的符合性判定至关重要,要充分体现准确性、科学性、客观性等。判定与很多影响因素有关,一是样品采集和保存,涉及数量和运输存储条件的要求;二是样品制备,涉及制样中样品和指标的代表性、均匀性、稳定性保证;三是检验数据结果的准确性;四是判定标准应用的合理性和一些基本原则的应用;五是样品分类与判定标准的匹配性等。   样品采集与保存   样品采集要注意样品的代表性和均匀性,要注意液体样品采集的不同位置,尽量保证检验样品和复检备样的一致。另外,要熟悉掌握各品种指标规定检测方法的数量和包装要求,能满足检验和复检备样要求。必要情况下,还需要采用无菌操作开展采样。同时,产品有特殊储存条件要求的,须有相应有效的保障措施,保证能符合产品明示要求或产品实际需要。样品采集后进入实验室检验,也要保证环境条件满足样品明示保存条件,尤其针对微生物项目。   样品制备   样品制备作为检验的首要关键环节,与很多因素有关。为降低因制样因素导致的判定风险,需要关注以下几个方面。一是检测方法对制样的规定。如黄曲霉毒素B1(GB 5009.22)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(GB 5009.111)、氯 霉 素(GB/T 18932.19)等检验标准对样品包装个数、样品量、样品预处理等均作了要求。二是判定标准对制样的规定。要注意制样的取样部位,尤其注意不同类型指标的差异性,如污染物(GB 2762)和真菌毒素(GB 2761)限量标准要求取样品的可食用部位;农残限量标准(GB 2763)规范性附录A明确了食品类别及测定部位;兽药残留限量标准(GB 31650)在对应化合物指标的限量表中明确了靶组织,如鱼中的恩诺沙星靶组织为皮加肉;部分产品标准,如方便面(GB 17400)规定理化指标测面饼,而微生物指标测面饼和调料的混合物。三要泛醇关注指标本身的稳定性。对于易变化的指标,如酸价、过氧化值、挥发性盐基氮、农残、亚硝酸盐等,应优先制样检验并做好稳定性保存,以避免检验结果随样品的储存条件或放置时间而变化。四要注意制样的代表性和均匀性。制样时应选择合适的粉碎设备,尽量保证样品的均匀性。如,农产品的不同个体或同一个体不同部位的农兽药残留有差异;香辛料样品包装中不同的香辛料对重金属的富集有差异等。此外,特别要注意防止制样中因人员、接触器具、工具等带入的污染,如木质菜板的五氯酚酸钠、油性记号笔的孔雀石绿;制样人员带入的污染,如手部涂抹氯霉素软膏、甲硝唑软膏直接接触样品。   检验方法的采用   一是方法的合规性,即所采用的方法是否与判定标准的要求匹配。农药残留、污染物及真菌毒素等基础标准均指定了相应的检验方法,在用到该基础标准作符合性判定时,须采用匹配的检验方法。二是方法本身对于检测结果的影响。对于有多个标准或是标准中有多个方法可选择时,要注意理解方法原理、方法间的差异,针对不同的样品基质选择合适的方法,以确保检测结果的准确可靠。如,酒类甜蜜素的测定,需采用液相或液质法,是由于气相色谱法测定时酒中的其他成分会产生干扰,导致假阳性结果。此外,在日常检验过程中,机构还应特别注意是否具备方法资质,方法是否及时变更确认等,以避免超资质范围出具检验报告。   检验结果准确性保证   食品检验是痕量分析,受很多因素影响,如基体干扰、基质效应、过程污染、定性准确等系统性问题。一方面食品检验过程质量控制方式的设计和结果的评价尤其重要,涉及空白(全试剂空白、样品空白等)、关键点加标回收、阳性样品、阴性样品、在线监控抗污染和分析系统稳定性等方式。过程质量控制需采取有效针对性方式,一般建议元素类可采取有证标准物质;食品添加剂及农药残留类可采取加标方式;兽药残留尤其存在结合型情况下,建议采用真实阳性样品或实验室间进行比对开展监控。另一方面是对检验结果的客观评估,特别关注可能的基质干扰问题。实际检验中发现,酱腌菜中三氯蔗糖、食品添加剂的种类蜜饯中山梨酸、饮料中展青霉素、菜籽油中的TBHQ可能存在干扰,首选需要识别出干扰,可通过更换不同方法或前处理、更换色谱柱或调整流动相比例、采用质谱手段进一步确认。批量性检出或是结果异常时,需对试剂试药、仪器设备、器具耗材及操作过程等逐一排查。要重视结果的重现性及平行性。重现性及平行性能提示检验存在问题,如前处理过程是否恰当(提取、衍生是否充分,洗脱是否完全等)、样品是否均匀、基质是否有干扰等。   判定依据应用的合理性   食品标准体系复杂,标准应用要充分了解标准的基本应用原则。首先是标准的时效性,需要理清标准发布实施日期与样品生产日期的逻辑关系、不同标准的时效性差异等。二是标准的执行效力,理清强制标准与推荐性标准、基础标准与产品标准/地方标准/企业标准的优先级及执行条件。三是标准的适用范围,只有适用范围内的样品才可用此标准判定,如GB 2712-2014《食品安全国家标准豆制品》只适用于预包装豆制品,不适用于大豆蛋白粉。此外,还要关注标准间的衔接整合。如基础标准对推荐性标准和产品标准进行了整合,发布/实施日期在基础标准之前的推荐性标准和产品标准,其规定与基础标准不一致时,应以基础标准为准。如速冻面米制品产品标准(GB 19295-2011)对预包装的生制速冻面米制品设置了致病菌限量,而致病菌基础标准(GB 29921-2013)未作规定,两者不一致。但由于速冻面米制品产品标准的发布实施日期在基础标准之前,因此,要以基础标准为准,无需对生制速冻面米致病菌进行检验和判定。   □余晓琴 刘 美   四川省食品药品检验检测院   相关报道:食品检验结果符合性判定注意事项解读(下)
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